鎳催化劑催化硝基苯一步全加氫制備環(huán)己胺的研究

按語(yǔ)

這篇由湖北大學(xué)有機(jī)化工新材料湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心的研究學(xué)者完成，討論鎳催化劑催化硝基苯一步全加氫制備環(huán)己胺研究的論文，發(fā)表在重要期刊《湖北大學(xué)學(xué)報(bào)》上。

摘要

采用微波加熱浸漬法制備生物炭負(fù)載的 Ni 催化劑， 催化劑 XＲD、TEM 和 XPS 對(duì)催化劑進(jìn)行表征．10% Ni / CSC-Ⅱ催化劑在硝基苯選擇性加氫制環(huán)己胺反應(yīng)中表現(xiàn)出很好的活性， 在200 ℃ ，2.0 MPa H2，100 mg氫氧化鋰的條件下，硝基苯的轉(zhuǎn)化率為100%，目標(biāo)產(chǎn)物環(huán)己胺選擇性高達(dá) 96.7% .結(jié)果表明微波加熱有助于提高催化劑的活性．

本文中采用微波輔助加熱法制備的椰殼炭負(fù)載的 Ni 納米催化劑，并將其應(yīng)用于硝基苯選擇性加氫反應(yīng)．微波加熱 2h 有助于 Ni 在生物基椰殼炭上的分散，并形成尺寸為 5.0 nm 納米粒子．催化活性實(shí)驗(yàn) 結(jié)果表明，在氫氧化鋰加入量為100 mg，氫氣壓力為 2.0 MPa 時(shí)，200 ℃ 反應(yīng) 4h，10% Ni/CSC-II在催化硝基苯加氫反應(yīng)中取得了不錯(cuò)的催化效果．

儀器

10% Ni /CSC-I 催化劑制備采用普通浸漬法，稱量 1.086g 的六水合硝酸鎳，用一定量的水溶解，邊攪拌邊加入 2.0g 椰殼炭載體，將盛有溶液的燒杯放入 80℃ 的帶熱水浴的磁力攪拌器中，蒸干水分，得到的固體放入鼓風(fēng)干燥箱中 100℃ 干燥 12h．冷卻，研磨，得到催化劑前驅(qū)體．最后將處理后的前驅(qū)體在開(kāi)啟式真空管式爐中 400℃ 下通氫氣(氫氣流量控制為 30mL /min) 還原 3h，即得到10% Ni/CSC-I．